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苯氧羧酸类除草剂样品处理方法(三)

【来源/作者】北纳创联 【更新日期】2019-03-18

除草

<苯氧羧酸类除草剂>

1。2 净化方法

基质成分复杂的样品在提取时除苯氧羧酸类物质,大量杂质被提取出来,常常对检测造成干扰,所以需要通过净化来减少干扰。文献中主要使用固相萃取(SPE)、凝胶渗透色谱(GPC)和离子交换的方法来完成。固相萃取技术是利用固定相吸附样品中的目标化合物,通过洗脱或解吸附,除去干扰的方法。

固定相根据其结构的不同可分为正相吸附剂(硅藻土柱、氨基柱、氰基柱 )和反相吸附剂(如C18柱,C8柱)。凝胶渗透法是基于凝胶的体积排阻分离的原理,根据分子的大小来进行分离,被分离物质不会与凝胶产生吸附。离子交换柱是利用固定相基团上所带的电荷选择性吸附样品溶液中的阳离子或阴离子物质达到净化的目的。

内蒙古快3走势图由于苯氧羧酸类属酸性物质,可以被阴离子交换树脂吸附,故可以采用阴离子交换柱对其进行净化。张帆等使用C18柱、Florisil柱、硅胶柱、氨基柱对水果中苯氧羧酸脂化反应后产物进行净化,结果表明,使用C18柱净化后杂质峰比较多,而使用硅胶柱和氨基柱净化后回收率较低,最终选择Florisil柱为净化柱。

于彦彬等测量土壤中的苯氧羧酸类残留时对比了Carbon柱、氨基柱、C18柱、Florisil 柱和PC/NH2柱的净化效果,结果表明Florisil柱对苯氧羧酸类的吸附能力大于其它几种吸附柱,导致回收率比较低。其它几种吸附柱的回收率在91.3%~113.0%之间,但C18柱洗脱速率很慢,Carbon 柱与PC/NH2柱的价格比较高,最终选择NH2柱作为净化柱。董振林等对谷物中的提取物使用GPC进行净化,每10mL一个流分,绝大多数酸性除草剂在70~140mL被洗脱出来。匡华在分析大豆中的苯氧羧酸类除草剂中使用GPC对提取液进行了净化,以分钟为单位,按时间收集,在17~27min 时苯氧羧酸类成分洗脱完全。

在另一实验中匡华等使用OASISMAX柱对大豆中提取的苯氧羧酸类进行净化,收到了较好的效果,回收率可以达到 70% 上。碳纳米管具有很高的比表面积,在吸附方面具有很强的优势。但由于其比表面积大和相互之间的范德华力影响,容易发生聚集从而影响吸附效。

彭晓俊等对多壁纳米管进行了结构改造,通过一系列的反应在表面上增加了羟基官能团。并使用改性多壁纳米管作为 SPE 填料净化大豆、大米、茶叶中的杂质,得到较好的效果,苯氧羧酸类物质回收率达为 81%~105%。

 

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【关键词】苯氧羧酸类 固相萃取 离子交换柱 北京标准物质网 

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