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苯氧羧酸类除草剂样品处理方法(四)

【来源/作者】北纳创联 【更新日期】2019-03-21

除草

<苯氧羧酸类除草剂>

1.3 衍生化方法

衍生化方法主要包括硅烷化、酰基化、酯化等,结合苯氧羧酸类的结构特点,通常使用酯化衍生化方法,即使用酸、三氟化硼乙醚、三甲基硅重氮甲烷等试剂催化苯氧羧酸与醇类物质反应,反应时间与温度对检测结果影响很大。

笔者课题组比较了硫酸、三氟化硼乙醚、乙酰氯3种试剂分别在30,50,70,90℃催化苯氧羧酸与甲醇的反应,结果表明几种催化剂在不同温度下的催化能力没有很大的差别,由于三氟化硼乙醚的毒性比较大,乙酰氯催化反应比较剧烈,最终选择硫酸作为催化试剂。

张帆等使用在线凝胶渗透色谱–气相色谱–质谱联用法测定水果中的苯氧羧酸类农药时,比较了三氟化硼–甲醇、三氟化硼–正丁醇、硫酸–正丁醇 3种衍生化反应。

结果表明3种方法的反应效率没有明显差别,由于三氟化硼的毒性较大且实验操作繁琐,最终选用硫酸作为衍生化试剂。刘娟等检测血液中的苯氧羧酸类物质时,使用硫酸在室温下催化甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇与苯氧羧酸类反应,结果发现只有正丁酯衍生物受到杂质的干扰比较小,故选择硫酸–正丁醇作为衍生化试剂。

辛国斌等使用气相色谱ECD检测器分析尿液中的苯氧羧酸类化合物时比较了硫酸、三氯化硼、三氟乙酸酐和乙酰氯分别催化卤代醇与非卤代醇与苯氧羧酸反应的结果,发现只有1个氯原子的MCPA使用非卤代醇衍生化的产物,响应值很低,而2,4-D和2,4-DP使用非卤代醇衍生化的产物灵敏度则较高。

若检测2,4-D和2,4-DP可以使用硫酸–甲醇作为衍生化试剂,如果只检测2-甲-4-氯苯氧基乙酸(MCPA)可以使用氯化氢–二氯丙醇作为衍生化试剂。

除脂化反应外,刘娟等使用N,O-双三甲硅烷基–三氟乙酰胺(BSTFA)、N-甲基-N-特丁二甲硅烷基–三氟乙酰胺(MTBSTFA)对 2,4-D,2,4-DP,MCPA和2-甲基-4-氯戊氧基丙酸(MCPP)进行硅烷衍生化反应,结果表明GC–MS法对MTBSTFA的衍生化产物灵敏度更高。

 

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【关键词】苯氧羧酸 乙酰氯 三甲基硅重氮甲烷 北京标准物质网 

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