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苯氧羧酸类除草剂样品处理方法(五)

【来源/作者】北纳创联 【更新日期】2019-03-25

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<乙酸铵溶液>

2 检测方法

苯氧羧酸类的分析方法主要有GC–MS法、GC–ECD法、HPLC法、LC–MS法等。黄玉英等使用GC–MS法分析纺织品中的2,4-D与2,4,5-T,色谱柱采用DB–5MS石英毛细管柱,分离效果良好。

飞行时间质谱 (GC–O–TOF/MS) 是利用动能相同而质荷比不同的离子在恒定电场中运动,经过恒定距离所需时间不同,对物质成分或结构进行解析的一种分析方法。魏邵峰等利用GC–O–TOF/MS法分析大米中的苯氧羧酸类农药,用美国Perkin-Elmer公司的Elite-5MS毛细管柱进行分离,15种苯氧羧酸类农药分离良好,检出限为0.001~0.006mg/kg。

ECD检测器利用的是电负性物质吸收检测器放出的电子,从而降低检测器产生的离子流,继而产生信号。电负性物质的浓度越高,信号越强。MCPA、2,4-DP,2,4-D苯氧羧酸类农药在结构上都含有卤素,因此可以用ECD检测器进行分析。

彭晓俊等利用高效液相色谱仪检测水中的苯氧羧酸残留,色谱柱为C18柱,流动相为不同梯度的0.02mol/L乙酸铵溶液与甲醇,检测波长为230nm,样品中的7种苯氧羧酸类农药分离良好,检出限为0.2~1.0μg/L。

邓其馨等利用HPLC–MS检测烟草中的3种苯氧羧酸类农药,使用C18柱分离,流动相为不同梯度的5mmol/L的乙酸铵溶液与乙腈,离子源为电喷雾离子源,通过分析得出3种农药的检出限为0.005~0.01mg/L。

3 结语

苯氧羧酸类农药的检测过程主要涉及提取、净化、衍生化,仪器分析4个步骤,除了传统的样品处理方法,越来越多新的样品处理方法应用到苯氧羧酸类物质的检测,如固相微萃取技术、固相分散技术减少了操作步骤,更适于检测痕量农药残留。

一些新型吸附材料的应用使得苯氧羧酸类物质的富集更有针对性。未来苯氧羧酸类物质的检测将更趋于检测方法的一体化,减少中间操作环节,探寻更多新型吸附材料,有利于痕量残留的检测。

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【关键词】苯氧羧酸 卤素 乙酸铵溶液 北京标准物质网 

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