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高效液相色谱法测定食用植物油中6种合成抗氧化剂(三)

【来源/作者】北纳生物 【更新日期】2019-05-22

<食品添加剂>

1.3 溶液的配制

PG 标准溶液:1 000 μg/mL,称取 10.1 mg PG 标准品于 10 mL 容量瓶中,加入适量乙腈溶解,再加乙腈稀释至标线,摇匀;

TBHQ 标准溶液:1 000 μg/mL,称取 10.0 mg TBHQ 标准品于 10 mL 容量瓶中,加入乙腈稀释至标线,摇匀;

BHA 标准溶液:1 000 μg/mL,称取 10.1 mg BHA 标准品于 10 mL 容量瓶中,加入适量乙腈溶解,再用乙腈稀释至标线,摇匀;

BHT 标准溶液:1 000 μg/mL,称取 10。1 mg BHT标准品于10 mL容量瓶中,加入适量乙腈溶解,再加乙腈稀释至标线,摇匀;

没食子酸标准溶液:1 000 μg/mL,称取 10。2 mg 没食子酸对照品于 10 mL 容量瓶中,加适量甲醇 + 水 (9∶1) 溶解,再加入乙腈稀释至标线,摇匀;

山梨酸标准溶液:1 000 μg/mL,移取适量山梨酸标准品于标准试剂瓶中,即得;

系列混合标准工作溶液:精确移取适量的上述6 种标准溶液于 10 mL 容量瓶中,用乙腈稀释至标线,摇匀,制成质量浓度均分别为 0。1,0。2,0。5,1,2,5,10 μg/mL 的系列混合标准工作溶液。

1.4 样品前处理

精密称取约 2.000 g 样品,加入 10 mL 正己烷溶解,然后用 10 mL 饱和正己烷的乙腈萃取,振荡,超声25 min,离心后取乙腈,定容至10 mL,过0.45μm 滤膜,待测。

1.5 标准工作曲线的建立

分别移取10 μL 的系列混合标准工作溶液,在1。2 仪器工作条件下进行测定,以 6 种合成抗氧化剂的质量浓度为横坐标,色谱峰面积为纵坐标,绘制标准工作曲线。

2 结果与讨论

2。1 检测方法优化

结合化合物的结构和性质,借鉴 GB/T 21927–2008《食品中叔丁基对苯二酚的测定 高效液相色谱法》和 GB/T5009。29–2003《食品中山梨酸、苯甲酸的测定》中相应的检测方法,初步选择乙腈、甲醇作为流动相中的有机相,水、乙酸水溶液、乙酸铵水溶液作为流动相中的水相。

分别比较了乙酸水溶液 + 甲醇、水 + 甲醇、乙酸铵水溶液 + 甲醇、乙酸水溶液 + 乙腈、水 + 乙腈 5种流动相对测定结果的影响。结果表明,乙酸水溶液 + 甲醇作为流动相时,无论怎样调整洗脱梯度,各化合物的色谱峰均不够尖锐,跨度较大,不利于定量,且极性相近的化合物易重叠,这对定性、定量均有一定的困难;水 + 甲醇、水 + 乙腈这两类流动相也有类似的问题;乙酸铵水溶液 + 甲醇作为流动相时,山梨酸保留时间约为 6.5 min,没食子酸的保留时间小于 2.5 min,而 BHT 的保留时间大于 15 min,这说明乙酸铵水溶液的极性过大,故可以确定乙酸铵水溶液 – 甲醇不适合作为此 6 种化合物分析的流动相。综合考虑,确定流动相为乙酸水溶液 + 乙腈。选择 1% 乙酸水溶液 + 乙腈作为流动相时,峰形尖锐对称,但 6 种化合物的保留时间不合适,如没食子酸和 PG 的保留时间偏短,而 BHA 和 BHT 的保留时间偏长;选择水 + 乙腈作为流动相时,峰形尖锐且对称,没食子酸和 PG 的保留时间适中,约为 4~5 min,但山梨酸、TBHQ、BHA、BHT 的保留时间则偏长;结合上述两种流动相的优势,最终选择 0.4% 乙酸水溶液 + 乙腈作为流动相。

采取梯度洗脱,以减少分析时间,提高分离效率,为了更好地控制各化合物的保留时间,最终确定流动相的流量为 0.8 mL/min。

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【关键词】PG标准溶液 TBHQ标准溶液 BHA标准溶液 北纳生物 

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