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电感耦合法同时测定土壤中的铜、锌、镍、铬(二)

【来源/作者】北纳生物 【更新日期】2019-07-26

<土壤>

1实验部分

1.1主要仪器与试剂

电感耦合等离子体发射光谱仪:Optima 8000型,美国铂金埃尔默仪器有限公司;电热消解仪:DigiBlock 型,北京莱伯泰科仪器股份有限公司;50 mL 塑料消解管:广州洁特生物过滤股份有限公司;电子分析天平:BS224S 型,感量为 0.1 mg,赛多利斯科学仪器(北京)有限公司;土壤标准物质:编号为 GSS–8,GSS–16,GSS–17,GSS–20,GSS–22,GSS–26,GSS–27,地球物理地球化学勘查研究所;多元素混合标准溶液:100 mg/L,编号为 GSB04–1767–2004,使用前用5%硝酸逐级稀释至5 mg/L,国家有色金属及电子材料分析测试中心;盐酸、硝酸、氢氟酸:优级纯;土壤样品:山西省境内黄土;实 验 用 水 为 超 纯 水, 电 阻 率 不 小 于 18.2MΩ ·cm。

1.2仪器工作条件

等离子体射频功率:1 100 W ;等离子体气流量:12 L/min ;辅助气流量:0.3 L/min ;雾化气流量:0.65 L/min ;进样体积:1.50 mL/min ;观测方向:径向;分析波长:铜 327.39 nm,锌 206.20 nm,镍231.60 nm,铬 267.72 nm。

1.3品处理

准确称取 0.250 0 g(精确至 0.000 1 g)风干过筛后的土壤样品置于 50 mL 塑料管中,加入少量水润湿。分步加入1 mL盐酸,1 mL硝酸,2 mL氢氟酸,旋紧塑料管盖,在电热消解仪上于 120℃消解 2.h。开盖,在 120℃下,将氢氟酸与土壤中硅酸盐产生的SiF 4 赶出,剩余液体约 1 mL 时,停止加热。冷却至室温,用水定容至 50 mL,摇匀静置,取上清液待测。土壤标准物质与样品采用相同方法消解。空白试剂消解样作为标准曲线校准空白进行测定。

2结果与讨论

2.1件选择

传统湿法消解采用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸四元混酸在电热板上高温消解。高氯酸的加入虽有利于氢氟酸在赶酸阶段的挥发,但高氯酸易与铬络合产生易挥发性物质,影响铬的准确度;在消解阶段加入硫酸,可有效避免元素在消解过程中的损失,但硫酸的加入,增大了溶液的粘度,在 ICP–OES 测定时,影响雾化效率和电离效率。赵志南等在传统湿法消解的基础上,采用盐酸、硝酸、氢氟酸三元混酸进行消解,利用盐酸和硝酸的络合及强氧化作用,将土壤中可溶酸部分溶解,氢氟酸破坏土壤中含硅基体,将包裹在晶格中的重金属元素溶解释放,达到提取晶格中元素的目的。在此基础上,为了进一步优化样品以及盐酸、硝酸、氢氟酸的用量,分别考察了样品用量 0.100 0 g,盐酸 2 mL,硝酸 2mL,氢氟酸 1 mL ;样品用量 0.250 0 g,盐酸 1 mL,硝酸 1 mL,氢氟酸 2 mL ;样品用量 0.500 0 g,盐酸3 mL,硝酸 1 mL,氢氟酸 1 mL 3 种条件下样品的回收率与精密度,试验结果见表 1。

<表1>

由表 1 可知,在样品用量 0.250 0 g,盐酸 1 mL,硝酸 1 mL,氢氟酸 2 mL 时,不仅满足分析要求,而且试剂用量少。此外为减少对仪器的损伤,在消解2 h 后开盖赶酸,让 SiF 4 有效挥发,降低溶液中酸含量,减小基体效应影响。

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【关键词】土壤 硝酸 盐酸 北纳生物 

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