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三重四级杆质谱法监测地表水中5 种有机氯农药残留(三)

【来源/作者】北纳生物 【更新日期】2019-08-21

<农残>

2。2萃取溶剂的选择

乙腈乙酸乙酯、二氯甲烷等是农药残留提取常用的溶剂。研究发现,乙酸乙酯萃取时共提物较多,峰型较杂;二氯甲烷作为提取溶剂,其毒性较乙腈、乙酸乙酯大;乙腈作为提取溶剂萃取效果好,且易与水分层,因此选择乙腈为萃取溶剂。QuEChERS 前处理方法加入少量冰乙酸是为了确保弱碱性农药的稳定性,使检测结果更准确。若用乙腈作为溶剂直接进样,会使气相色谱柱流失、溶剂峰拖尾及色谱峰裂分,因此需要采用溶剂置换法 ( 即氮吹近干后换用其它溶剂 ) 进样。选择在样品氮吹近干后用正己烷定容,5 种有机氯得到很好的回收结果,且用正己烷作为溶剂可直接进样色谱质谱系统,不会出现色谱峰拖尾及分裂峰的现象。

2.3质谱条件确定

采用 Q3SCAN 全扫描模式对 10 µg/mL 的 5种有几氯混合标准溶液进行全扫描,确定 5 种有机氯农药各自的母离子。对其母离子进行碎片离子扫描,得到各农药对应的碎片离子,以丰度最大的离子对作为定量离子,另选择两组离子对作为定性离子。通过优化碰撞电压、碰撞时间、离子比率等质谱参数,最大程度地提升待测化合物定量离子对的检测灵敏度。依据保留时间及定性离子对,可对待测化合物的定性结果进行精准确证,避免假阳性结果出现。5 种农药对应化合物的标准谱图如图 1 所示,定量离子和对应的两个碎片定性离子对见表 2。

2.4标准曲线方程与检出限

在 1。2 仪器工作条件下,对 1。4 中的系列混合标准工作溶液分别进样测定。以待测组分定量离子对应的色谱峰面积 Y 为纵坐标,相应的质量浓度 X为横坐标,绘制标准工作曲线。以 3 倍信噪比计算检出限。5 种有机氯农药的线性方程、线性相关系数及检出限见表 3。由表 3 可知,5 种有机氯农药的质量浓度在 0。01~1。0 μg/mL 范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于 0。995,检出限在0。006~0。012 μg/L 范围内。

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【关键词】乙腈 乙酸乙酯 农药 北纳生物 

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