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顶空气相色谱 – 质谱法测定土壤中5 种乙酸酯类化合物(二)

【来源/作者】北纳生物 【更新日期】2019-09-04

<土壤>

1.2YANGPINZHIBEI

准确称取2.0 g 土壤样品于22 mL 顶空瓶中,向瓶中注入10.0 mL 基质改性剂,立即密封。在大容量振荡器上振荡10 min,待测。

1.3YIQIGONGZUOTIAOJIAN

1.3.1QIXIANGSEPUYI

SEPUZHU:DB–624 ZHU(30 m×0.32 mm,1.8 μm,MEIGUOANJIELUNKEJIYOUXIANGONGSI) ;ZHULIULIANG:1.5 mL/min ;JINYANGKOUWENDU:150℃;JINYANGFANGSHI:FENLIUJINYANG,FENLIUBIWEI5∶1 ;SHENGWENCHENGXU:QISHIWENDUWEI40℃(BAOCHI1 min),YI6℃/min SHENGWENZHI140℃,ZAIYI20℃/min SHENGWENZHI180℃。

1.3.2ZHIPUYI

LIZIYUANWENDU:230℃;SIJIGANWENDU:150℃;QIZHIJIEKOUWENDU:200℃;RONGJIYANCHISHIJIAN:0.5 min ;ZHILIANGSAOMIAOFANWEI:29.0~350.0 amu。

1.3.3DINGKONGJINYANGYI

DINGKONGJINYANGPINGJIAREWENDU:70℃;JIAREPINGHENGSHIJIAN:20min ;JINYANGZHENWENDU:95℃;JINYANGSHIJIAN:0.08 min ;ZAIQIYALI:103.4 kPa(15 psi) ;JIAYASHIJIAN:1.0 min ;CHUANSHUXIANWENDU:135℃。

2JIEGUOYUTAOLUN

2.1SEPUTIAOJIANYOUHUA

配制一定浓度的5 种乙酸酯类化合物混合标准溶液,选用HP–5 ms 柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)、DB–624 柱(30 m×0.32 mm,1.8 μm)、HP–INNOWAX 柱(30 m×0.32 mm,0.25 μm) 3 种不同极性的毛细管色谱柱进行试验,考察5 种乙酸酯类化合物的分离情况。结果表明,极性柱HP–INNOWAX 怕高温易流失,不适于沸点较高的乙酸正戊酯的分析;HP–5 ms 与DB–624 柱均能将5 种乙酸酯类化合物有效分离,而膜厚大些的中性柱DB–624 分离效果好一些。综合分析,选择DB–624柱(30 m×0.32 mm,1.8 μm) 对5 种乙酸酯类化合物进行分离。

DUI5 ZHONGYISUANZHILEIHUAHEWUFENXISHI,CAIYONGWENHESHENGWENDEMOSHI,SHENGWENCHENGXUJIAN1.3.1,ZAICICHENGXUSHENGWENMOSHIXIA,5ZHONGHUAHEWUNENGYOUXIAOFENLI,SEPUFENGXINGJIANRUI,WUQITAZAZHIFENGGANRAO,RUTU1 SUOSHI。CAIYONGZHIPUFADUI5 ZHONGYISUANZHILEIHUAHEWUJINXINGZHUNQUEDINGXING,PIPEIDUDA90%。

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【关键词】土壤 乙酸酯 化合物 北纳生物 

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