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超高强度钢中的Al,Mn,Si,Ti测定(二)

【来源/作者】北纳创联生物技术研究院 【更新日期】2015-5-20 8:29:54

2结果与讨论

2. 1溶解性试验

ICP 测量钢中元素的溶解方法主要是以硫磷混酸冒烟 – 滴加硝酸去除碳化物的形式为主, 但是经冒烟处理后的溶液易引入污染, 对痕量元素测量造成困难。对 0.5 g 的样品进行溶解试验, 结果见表 1。

由表1可以看出,用盐酸、硝酸溶解样品,当加入盐酸5mL 后,样品已经溶解,但加入过量的盐酸,并不能使样品中有黑色粘浮物溶解;加入氢氟酸溶解试样,能使溶解速度加快, 但黑色粘浮物依然存在;30滴(约3mL) 氢氟酸也没有溶解黑色粘浮物,这表明此物质是游离碳。用硫酸冒烟处理黑色粘浮物溶液,溶液澄清,因此可进一步确认为碳。游离碳不溶解于王水和氢氟酸中, 因此无论加多少酸,均不能使样品溶解澄清。加入硫酸后溶液澄清,但冒烟的处理方法会使Si元素损失而无法测量。经过实验对照, 游离碳的存在不会对待测元素的测定产生影响。由表1可知,编号1~3 的溶样方法可以很好地溶解样品, 现象与用氢氟酸溶解的样品一致,因为所研究的材料含硅量较低,用盐硝酸溶解试样能够满足课题要求, 最终选择用盐酸15 mL、硝酸3mL溶解试样。

2. 2分析线的选择

高强度钢中基体及共存元素有 Fe, Ni, Co,Mo, Cr, Mn, Si, Ti, Al, V, W, Nb 等元素。这些元素含量范围不同, 对分析元素的光谱干扰进行研究, 有利于选择无干扰或干扰最小的谱线进行测量。本试验采用的 ULTIMA 发射光谱仪的光栅刻度为4320 条/mm, 分辨率较高, 可以很好地避免光谱干扰。

配制成如表 2( 按 0.500 0 g 样品定容至 50 mL计算 ) 所示的单一元素测试溶液, 在各分析元素的2~3 条分析谱线 ( 具体预选分析线见表 3) 中心波长附近的 0.184 2 nm 窗口范围内进行扫描, 获得单一干扰元素溶液、 分析元素溶液及试剂空白溶液的光谱扫描图形, 对谱图进行叠加、 放大处理, 研究其光谱干扰情况。

2.2.1铝的分析线选择

通过谱图观察, Co, Cr, Fe 元素对 Al 237.312分析谱线有干扰; 在 Al 392.152 nm 分析线中央,Mo 元素有相同的谱线存在, 两条谱线几乎重叠, 存在严重的谱线重叠干扰; 在 Al 309.271 nm 分析线中央, Nb 元素有相同的谱线存在, 两条谱线几乎重叠, 存在严重的谱线重叠干扰; 所有共存元素均对Al 394.401 nm 谱线无明显干扰。因此选 Al 394.401nm 作为分析谱线。

2.2.2锰的分析线选择

通过谱图观察,Cr,Fe,Mo,W元 素 对Mn280.106 nm 分析谱线均有光谱干扰存在, 其它元素对此谱线无干扰; Cr, Mo 元素在 Mn 293.306 nm 分
析谱线的两侧有峰存在, 其它元素对此谱线无干扰;Mo 293.219 nm 和 Mo 293.430 nm 谱线存在两条谱线的尾翼均未延伸至谱线的中央, 不存在谱线重叠干扰, 但有背景干扰存在; 对于 Mn 257.610 nm 分析线, Fe 元素对此分析谱线左右两侧有光谱干扰存在, 其它元素对此谱线无干扰。综上所述, 共存元素对 Mn 257.610 nm 谱线均无谱线重叠干扰, 但在 Mn257.610 nm 处, Fe 元素的强度值与空白值相比稍微偏高, 由于无谱线重叠干扰, 可认定为背景干扰。其它两条谱线均存在干扰谱线, 因此选 Mn 257.610nm 谱线作为分析线。

2。2。3硅的分析线选择

硅元素是自然界中普遍存在的元素, 因此在扫描图中, 硅元素的谱线普遍存在且在同一强度, 这种干扰对测量没有影响, 在实际工作中可以通过试剂一致性扣除。通过谱图观察, Fe 元素在 Si 251.611nm 分析谱线的两侧有峰存在, 其它元素对此谱线无干扰; Nb, W, Cr, Co, Fe, Mo 元素在 Si 251.921 nm分析谱线的两侧有峰存在, 其它元素对此谱线无干扰; 共存 Nb 元素对 Si 251.921 nm 的谱线存在光谱干扰, 两个元素的峰几乎重叠, 存在严重的谱线重叠干扰; Cr, Mo 元素在 Si 288.158 nm 分析谱线的两侧有峰存在, 其它元素对此谱线无干扰。综上所述,共存元素对 Si 251.611 nm 无谱线重叠干扰, 但 Fe元素在分析线处有一弱峰出现, 该峰为试剂和水及纯铁中夹杂的 Si 元素, 此现象可以通过试剂匹配和使用纯度更高的纯 Fe 加以消除, 其余元素均有干扰元素存在。因此选择 Si 251.611 nm 谱线作为最终分析线。

2。2。4 钛的分析线选择

通过谱图观察, Cr, Fe 元素在 Ti 323。904 nm 分析谱线的两侧有峰存在, 其它元素对此谱线无干扰;Fe 元素在 Ti 338。376 nm 分析谱线的两侧有峰存在,其它元素对此谱线无干扰; Ti 334。941 nm 分析线的左侧有另一个强度较弱的 Ti 元素分析谱线存在, 但两条分析谱线没有交叉重叠, 可以独立分析, 不存在谱线重叠干扰, 334。941 nm 谱线强度较大, 适合测量低含量, 因此采用该分析线作为最终分析线。

综合上述谱图干扰情况, 各元素的最终测量谱线为 Al 394。401 nm, Mn 257。610 nm, Si 251。611nm, Ti 334。941 nm。

2. 3线性方程与检出限

在确定的条件下按照仪器计算机设定的程序,对系列标准使用溶液依次测量, 以质量浓度 x 为横坐标、 信号强度 y 为纵坐标建立工作曲线。对空白样品进行平行 12 次分析, 计算测定结果的标准偏差。根据公式 (1) 计算分析方法测定某待测组分的检出限。线性方程、 线性范围、 相关系数及方法检出限结果见表 4。

cL=kSb/b(1)

式中: c L ——待测组分的检出限, mg/L ;

S b ——测量空白样品的标准偏差, mg/L ;

b——低浓度区校正曲线的斜率, 它表示待测组分改变一个单位时, 分析信号的改变量, 即灵敏度;

k——与置信度有关的常数, IUPAC 建议 k=3.95%。

2. 4精密度和准确度试验

根据样品分析范围 (Al 0.004%~0.10% ; Mn 0.01%~0.05% ; Si 0.01%~0.05% ; Ti 0.01%~0.05%)

选择相应的, 进行了精密度、 准确度试验,结果见表 5 及表 6。

由表 5 可知, Al, Mn, Si, Ti 元素测定结果的相对标准偏差小于10%, 说明方法具有良好的精密度。

由表 6 可知, 样品加标回收率在 94%~120% 之间, 说明该方法具有较高的准确度, 可以用于超高强度钢中 Al, Ti, Si, Mn 含量测定。

3结语

采用 ICP–AES 法测定超高强度钢中的 Al,Mn, Si, Ti 含量, 通过光谱干扰试验确定最佳分析线, 该方法测量准确度和精密度较高, 能满足日常测试需要。

【关键词】ICP–AES 超高强度钢 Al Mn Si Ti

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