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自动安全甲基紫试验仪的性能试验(二)

【来源/作者】北纳创联 【更新日期】2016-04-13

2 试纸变色点传感器信号确定试验

试纸颜色从紫色变为橙色, 实际是三原色比例的变化。色彩传感器检测试纸颜色, 得到红色 R、 绿色 G、 蓝色 B 三原色的信号, 传输到控制系统, 利用软件判断 RGB 信号是否已经到达变色点。样品 A 的甲基紫法安定性检测结果是 41 min。将样品 A 用自动安全甲基紫试验仪进行检测, 记录不同反应时间试纸颜色信号 RGB, 以加热时间为横坐标、 信号强度为纵坐标作图 2。

从图 2 可以看出, 当目视发现 41 min 试纸从紫色变为橙色时, RGB 信号并没有明显的突跃点, 因此需要确定反应终点时 RGB 的数值, 使得软件能够确定反应终点, 记录反应时间。为使全自动仪器检测结果与非自动仪器检测结果相对应, 需要使用非自动仪器试验得到的反应终点的试纸来规定 RGB达标值, 即当传感器检测到信号落入此范围时, 控制系统判定到达反应终点。

选择经验丰富的操作人员, 在光线明亮的环境下, 用非自动仪器检测样品, 做 17 个平行样, 获得刚好达到变色点的试纸 17 张。将这些试纸用全自动仪器中的色彩传感器检测, 得到 RGB 三原色的观测值, 列于表 1。由表 1 中数据可知, 对应变色终点的试纸, 传感器检测到的信号强度: 红色 R 示值为 70.0~74.4, 平均值为 71.4, 相对标准偏差为1.6% ; 绿色 G 示值为 45.4~52.5, 平均值为 50.1,相对标准偏差为 3.9% ; 蓝色 B 示值为 25.0~30.1,平均值为 27.8, 相对标准偏差为 5.8%。可以看出,对于相似的色彩, 目视分辨结果的相对标准偏差为 1.6%~5.8%。特别是对于缓慢变化的颜色, 目视分辨能力更弱一些。根据三原色信号的平均值,设置传感器反应终点信号区间为 1.5%, 即红色 R的取值范围为 70.3~72.5, 绿色 G 的取值范围为49.3~50.9, 蓝色 B 的取值范围是 27.4~28.2。当进行实际试样的检测时, 一旦传感器检测到的 RGB 值达到此范围, 控制系统即判定试纸到达变色点。

3 对比试验结果

分别使用非自动、 全自动仪器检测样品 A, B,每个样品都进行 10 次平行测定, 得到 10 个检测结果 (见表 2) 。为保证非自动仪器得到尽量准确的试验结果, 选择经验丰富的操作人员, 在光线明亮的环境中, 先进行样品的预试验, 初步获得反应时间,然后进行正式试验, 使得在保证准确观察到变色点的前提下, 能尽量减少样品管提取观察次数。GJB770B–2005 方法规定: 每份火药试样平行测定 5 个结果, 以试纸完全变成橙色所经历的最短加热时间表示试验结果, 因此从表 2 数据可以看出, 两台仪器试验结果的表述基本一致, 即样品 A 的化学安定性为 47 min, 样品 B 的化学安定性为 69 min。

从表 2 数据还可以得知, 全自动仪器检测结果的相对标准偏差小于非自动仪器检测结果的相对标准偏差, 说明自动仪器检测结果的重复性更好。非自动仪器检测结果的重复性稍差, 主要是目视法对相似颜色的分辨率较低造成的。在日常检测时, 检测人员对样品不熟悉, 外界光线稍差, 提取次数过多, 甚至操作人员心情变化, 都会影响非自动仪器检测结果的准确性。

4 结语

研制的自动安全甲基紫试验仪采用色彩传感器识别试纸变色点, 不受环境光线、 样品管提取次数、 操作人员辨色力个体差异等因素的影响, 检测结果与熟练操作者的目测检测结果一致, 重复性略好于目测结果。该仪器通过人机隔离操作保障了操作者的人身安全, 可以作为 GJB770B–2005 方法的专用检测设备。

来源:《化学分析计量网》

内蒙古快3走势图作者:田雁茹, 贾林, 张皋, 张林军, 武金萍, 杜明辉

(西安近代化学研究所, 西安 710065)


【关键词】甲基紫 北京标准物质网 

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