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微顺序注射-镉柱还原分光光度测海水中总氮(二)

【来源/作者】北纳创联 【更新日期】2016-09-18

结果与讨论

1. XIANSETIAOJIANYOUHUA

1.1 显色剂体积和样品体积优化

显色剂体积和样品体积都是影响贮存管中溶液反应完全程度及反应灵敏度的重要参数。 分别考察了前后两段显色剂体积在20~260μL、样品体积在 0 ~250 μL 变化时吸光度的变化情况, 如图2 所示,当显色剂体积小于180 μL、样品体积小于200 μL  时,吸光度值随着加入体积的增加而增大;当显色剂体积大于 180 μL、样品体积大于 200 μL 时,吸光度值趋于稳定。 最终选取显色剂188体育体积为180μL、样品体积为 200 μL 用于后续实验。

1.2  TINGLIUSHIJIANYOUHUA

停流时间是指将显色剂188体育和样品吸入到贮存管中后,贮存管中溶液的充分反应时间。考察了 0 ~60 s 范围内停流时间对吸光度的影响, 从图 3 可见,停流时间越长,吸光度值越大,当停流时间大于 40 s 时,吸光度值增加速率变缓。 最终选取 40 s作为最佳停流时间。

1.3 YANGPINTUISONGSULVYOUHUA

样品推送速率是将贮存管中混合区带推送到检测器检测的速度。 考察了样品推送速率在 20 ~80 μL/ s 时吸光度的变化情况,如图 3 所示,当样品推送速率小于50 μL/ s 时,随着推送速率的增大,吸光度逐渐增加;当推送速率大于 50 μL/ s时,可能由于检测速度过快导致混合区带溶液难以充分接触,吸光度降低,最终选取50 μL/ s 作为最佳样品推送速率。

188体育2. YINGXIANGHAIYUANXIAOLVDEYINSU

2.1 GELIXINGNENGZHUANGTAIDUIHAIYUANXIAOLVDEYINGXIANG

镀铜镉粒的性能是影响还原效率的重要因素,可通过观察镉粒的颜色变化判断粒的还原能力。 实验考察了粒呈深灰色、浅灰色及出现白色沉淀时的还原效率,结果如表 1 所示。 结果表明,188体育粒颜色越深,还原效率越高;当镉粒出现白色沉淀时,还原效率显著下降,重复性降低。 因此,镉柱使用一段时间后,为保证还原效果,要及时对其进行活化或更换。

2.2 BENGSUJITINGLIUSHIJIANDUIHAIYUANXIAOLVDEYINGXIANG

188体育SHIYANKAOCHALEBENGSUZAI 5 ~35 μL/ s、TINGLIUSHIJIANZAI 10 ~80 s SHI,BENGSUHETINGLIUSHIJIANDUIHAIYUANXIAOLVDEYINGXIANG。 RUTU 4 SUOSHI,BENGSUYUEXIAO,HAIYUANXIAOLVYUEGAO,DANBENGSUGUOXIAOHUIYANZHANGDANPINCEDINGZHOUQI;SUIZHETINGLIUSHIJIANYANZHANG,HAIYUANFANYINGZHUJIANWANQUAN,HAIYUANXIAOLVZENGDA,60 s SHIQUYUWENDING。 ZUIZHONGXUANQUZUIJIAHAIYUANBENGSUWEI 15 μL/ s,ZUIJIATINGLIUSHIJIANWEI 60 s,CISHIGEZHUHAIYUANXIAOLVKEDA 98%YISHANG。

3. GANRAOYINSUSHIYAN

3.1 GANRAOLIZISHIYAN

海水成分复杂,其成分离子会对本方法总氮测定产生干扰。 实验选取了 10 种海水中普遍存在的,且浓度都大于 1 mg/ L 的离子进行干扰实验,其中,阳离子有 K + , Ca 2+ , Mg 2+ , Na + 和Sr 2+ ,阴离子有 Cl - , Br - , HCO -3 (CO 2-3), SO 2-4, F - 。为充分考虑PO3-4对总氮测定产生的干扰,还进行了PO 3-4的干扰实验。 根据海水中各种离子的本底值及海水富营养化总磷浓度阈值 ,配制包含不同浓度干扰离子的溶液,以此溶液定容,配制浓度为1. 0 mg/ L KNO 3 标准溶液,按照结果与讨论1 和 2 节最优化的条件进行测定,结果如表 2 所示。 从表 2 可知,海水中 11 种干扰离子都会对本实验方法测定产生干扰,其中 K +,Ca 2+,Mg 2+,Na+ ,Cl-,Br-,HCO-3(CO2-3)产生的干扰大于 5%,其相对误差Cl ->K +>Br ->Ca 2+ >Mg 2+>CO 2-3> Na + ,而 SO 2-4, PO 3-4, Sr 2+ , F - 产生的干扰在5% 以内。 可用国家标准海水188体育为溶剂定容系列标准使用液,以消除各干扰离子的影响。

3.2 YANDUGANRAOSHIYAN

海水盐度是影响海水物理化学性质的重要参数。 实验以盐度为25, 30, 35, 40的国家标准海水为溶剂制备系列标准溶液,各盐度标准曲线如图 5 所示。 盐度差异引起的折光效应会对显色后溶液的分光光度测定结果产生干扰。 从图 5 可以看出,不同盐度标准曲线线性良好,盐度为25 ~35 时,随着盐度增大,折光效应增大,正干扰增大。 当盐度为 40 时,正干扰减小,标准曲线与盐度为 25 的标准曲线相近。 海水盐度一般在 25 ~40 之间,因此用相应盐度国家标准海水定容系列标准溶液方能消除盐度的干扰。

4. GONGZUOQUXIAN、FANGFAZHONGFUXINGHEJIANCHUXIAN

在最佳实验条件下,吸光度与硝酸盐浓度成正比,线性范围为 0. 03 ~ 1. 0 mg/ L 时,工作曲线回归方程为 y=0. 1094x+0. 016,相关系数 r=0. 9993。

LIANXU 11 CICEDINGXIAOSUANYANNONGDUWEI 0. 2 mg/ L DEBIAOZHUNHAISHUIYANGPIN,XIANGDUIBIAOZHUNPIANCHA(RSD)WEI 4. 9% (n=11),SHUOMINGBENFANGFAZHONGFUXINGHAO,JINGMIDUGAO。

对盐度为35 的国家标准海水188体育连续测定11 次,以3 倍的空白标准偏差除以工作曲线斜率,得本方法的检出限为 0. 010 mg/ L。

188体育5.  HAISHUIYANGPINCUNFANGFANGSHIDUIZONGDANCEDINGJIEGUODEYINGXIANG

样品存放方式会对数据精度及准确性有重大影响。 《海洋监测规范》(GB/ T 12763. 4-2007)中规定,海水 总氮样品用聚四氟乙烯瓶旋紧瓶盖储存,且每500 mL 水样加入1 mL 50% (V/ V) H 2 SO 4188体育 为保护剂,有效保存时间为 1 个月。

实验水样采自天津塘沽海滨浴场,用聚四氟乙烯瓶采集水样(水样采集方法严格按照国标要求),放置于冷藏箱中 5 h 内带回实验室测定,并以此测量值为初始值。 将测定完成后水样分装于 12 个聚四氟乙烯瓶中,每瓶 250 mL,每种3 瓶水样,按照4℃、4℃加50%H2SO4 、室温(28℃)、室温(28℃)加50% H 2 SO 4 4 种保存方法保存,每隔 24 h 测定一次水样中总氮浓度,连续测定 7 天,实验结果如表 3 和图 6所示。 以每天的测量值与初始值之比“θ C 冶作为衡量保存稳定性的指标,θ C =C t / C 0 ,设定 θ C >0. 90 为有效保存期。

由于常温条件会加速微生物繁殖及化学反应速度,7 天实验时间内,总氮损失了近 60%;而 4℃、4℃加50% H2SO4 、室温(28℃)加50% H2SO4 3 种保存条件下,水样中总氮浓度的 θ C >0. 90,说明7 天内总氮的检测数据是有效的。 为充分保证实验数据的准确性、有效性及稳定性,水样采集后应严格按国标要求,在 4℃加 50% H2SO4188体育 的条件下保存,并尽快完成检测。

6. JIDIJIABIAOHUISHOULVJIYINGYONG

以采自秦皇岛北戴河的表层海水水样为基底(测量值为 0. 310 mg/ L),加入不同量的硝酸盐标准溶液188体育,在优化好的实验条件下测得加标回收率,结果列于表 4,加标回收率在 99. 5% ~101. 1%之间,符合测定要求。

7. YUHAIYANGJIANCEGUIFAN ( GB/ T 12763. 4-2007)ZHONGXINGEHAIYUANJUANOUDANRANLIAORANSEFENGUANGGUANGDUFADEBIJIAO

采用本方法与《海洋监测规范》中的分光光度法同时测定采自天津海滨浴场的海水水样的总氮188体育(表5),结果表明,当置信度为 95%时,本方法与标准方法测得的结果无显著性差异。

 为考察本方法的实用性,连续测定天津渤海湾表层海水某一天同一地点不同时间段总氮浓度,并与国标方法对比(同一地点同一时间段取样,带回实验室测定),结果见表 6。 国家标准188体育方法与本方法测定结果相对标准偏差都小于 5%,且当置信度为 95%时,两种方法得到的测量数据无显著性差异。

 

LAIYUAN:FENXIHUAXUE《WEISHUNXUZHUSHEJUANGEZHUHAIYUANFENGUANGGUANGDUFACEDINGHAISHUIZHONGZONGDAN》

ZUOZHE:WANGZHONGRONG 1,2,WEIFUXIANG 1 ,WANGPANPAN 1 ,HE LI 1 ,CUIJIANSHENG 1

 (1. HEBEIKEJIDAXUEHUANJINGKEXUEYUGONGCHENGXUEYUAN, SHIJIAZHUANG 050018;2. NANKAIDAXUEDIANZIXINXIYUGUANGXUEGONGCHENGXUEYUAN, TIANJIN 300353)

 

 

 


【关键词】显色剂 总氮 总磷 海水 聚四氟乙烯 标准物质 北京标准物质网 

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