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如何快速测果蔬中琥珀酸脱氢酶抑制剂

【来源/作者】北纳创联 【更新日期】2016-11-28

原标题:改良 QuEChERS 方法快速测定果蔬中8种新型琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂

摘要:建立了一种同时测定果蔬中啶酰菌胺吡噻菌胺吡唑萘菌胺氟唑菌酰胺联苯吡菌胺氟唑环菌胺氟唑菌苯胺氟吡菌酰胺 8 种新型琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂残留量的液相色谱⁃串联质谱方法。 通过比较乙二胺⁃N⁃ 丙基硅烷(PSA)和十八烷基键合硅胶吸附剂(C18 )两种分散固相萃取剂不同添加剂量下的吸附作用和净化效果,优化 QuEChERS 方法净化过程,以乙腈⁃0.1% (体积分数)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,使 8 种目标化合物在 Poroshell 120 EC⁃C18色谱柱上分离,经电喷雾正/ 负双离子扫描、多反应监测模式质谱检测,外标法定量。 8 种目标化合物在 0.5~ 500.0 μg / L 范围内线性关系良好,相关系数均大于 0.998,方法检出限为 0.2~ 1.7 μg / kg,定量限为 0.5~ 5.0 μg / kg。

各种目标化合物在 8 种基质中 3 个添加水平( 5.0、25.0 和 125.0 μg / kg) 下的回收率为71.4% ~ 121.3%,相对标准偏差(RSD, n= 6)为 0.8% ~ 17.2%。 该方法操作简单、净化效果好,适用于果蔬中新型琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂的快速检测。

琥珀酸脱氢酶抑制剂( succinate dehydrogen⁃ ase inhibitors, SDHIs)是一类通过抑制病原菌内的琥珀酸脱氢酶活性,阻碍呼吸作用,从而抑制病原菌生长的新型杀菌剂。 目前,该类杀菌剂主要应用于蔬菜、水果、粮食等经济作物的杀菌和防霉。

近年来国内外已开发出结构新颖、活性高的新一代SDHI 类杀菌剂。 虽然该类杀菌剂毒性较低,但因其使用日益广泛,SDHI 类杀菌剂及代谢物残留对农产品质量安全造成严重影响。 欧盟规定啶酰菌胺、吡噻菌胺、吡唑萘菌胺、氟唑菌酰胺在西红柿中的限量为 3 mg / kg,我国规定啶酰菌胺在草莓和苹果中的限量分别为 3 mg / kg 和 2 mg / kg。 因此有必要开展快速分析新型 SDHI 类杀菌剂方法的研究,为该类杀菌剂的使用、监管提供技术依据。

目前,国内外公开报道的关于啶酰菌胺等 SDHI类杀菌剂的分析方法主要有免疫分析法、气相色谱(GC)法、液相色谱( LC)法、气相色谱⁃质谱(GC⁃MS / MS)法和液相色谱⁃质谱(LC⁃MS /MS)法。 免疫分析法中抗原合成困难,检测结果可靠性低;气相色谱和液相色谱法对样品纯度要求较高,耗时长;而液相色谱⁃质谱法分离能力高、抗干扰性强,能有效进行多组分定性与定量检测。孙亚米等建立了用乙腈提取、氯化钠盐析分层后直接稀释、LC⁃MS 检测果蔬中啶酰菌胺等 16 种新型酰胺类杀菌剂的方法;Abad⁃Fuentes等利用超高效液相色谱⁃串联质谱技术测定果蔬中吡唑萘菌胺等 7 种新型 SDHI 类杀菌剂的残留量;Wu 等建立了固相萃取与 LC⁃MS 联合同时检测联苯吡菌胺等 16 种新型 SDHI 类杀菌剂的分析方法。 而有关吡唑萘菌胺、吡噻菌胺等新一代 SDHI 类杀菌剂在果蔬中残留的检测方法至今还鲜有报道。

QuEChERS 方法因其经济、简便、易操作的特点,一直被广泛应用于果蔬中农药的多残留测定。因此,本文将 QuEChERS 前处理方法与液相色谱⁃ 串联质谱技术结合,建立快速检测 8 种新型 SDHI类杀菌剂的方法。

关于这篇文章,阅读全文请点击:

测琥珀酸脱氢酶抑制剂实验准备  结合标准溶液确定目标化合物质谱参数  

外标法对8种新型杀菌剂定量   液相色谱⁃串联质谱测果蔬杀菌剂残留

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【关键词】啶酰菌胺 吡噻菌胺 甲酸 质谱 标准品 对照品 北京标准物质网 

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