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磷酸三酯标准物质的研制

【来源/作者】北纳创联 【更新日期】2017-05-26

原标题:磷酸三 (2- 氯乙基 ) 酯标准物质的研制

摘要 研制了有机磷阻燃剂磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)标准物质。 采用硅胶柱层析法对TCEP原料进行纯化,得到纯度大于 99% 的 TCEP 纯品。通过红外光谱和气相色谱 – 质谱准确定性分析后, 利用气相色谱法和气相色谱 –质谱法结合热重分析法分别对 TCEP 纯物质进行纯度定值。将制备的 50 g TCEP 纯品分装到 100 个小瓶中, 每瓶 0.5g, 从中随机选取 10瓶, 进行均匀性和稳定性实验, 结果表明, 研制的 TCEP 标准物质均匀性良好, 在半年内是稳定的。研制的有机磷阻燃剂磷酸三(2- 氯乙基 ) 酯标准物质的纯度定值为 99.56%, 扩展不确定度为 1.18%(k=2)。研制的磷酸三 (2- 氯乙基 ) 酯标准物质满足国家二级标准物质标准的要求。

随着科技的发展, 高分子聚合物材料得到广泛应用,对阻燃剂的需求也开始增加, 其中有机磷系阻燃剂由于其优秀的阻燃性能而受到人们的关注,但有机磷系阻燃剂具有生物累积性,对环境安全和人体健康会造成很大的伤害,有一些磷系阻燃剂还具有致癌性。目前共有 6 种有机磷阻燃剂被禁用: 三 -(1- 氮杂环丙基 ) 氧化膦 (TEPA)、 二 -(2,3- 二溴丙基 ) 磷酸酯(DDBPP)、三 -(2, 3- 二溴丙基)磷酸酯 (TRIS)、磷酸三 -(2- 氯乙基) 酯 (TCEP)、三-(1, 3-二氯丙基)磷酸酯(TDCP)、 三-(邻甲苯基)磷酸酯 (TOCP) 。其中 TCEP 是一种典型的有机磷系阻燃剂,分子式为 C6H12Cl3O4P,化学结构式见图1。

TCEP 是一种微带奶油味的浅黄色油状液体,微溶于水, 聚合物添加 TCEP 后,除了具有自熄性能外,兼有防潮、防紫外线和抗静电等特点, 广泛用于纤维素环氧树脂、 酚醛树脂等材料以及纺织品、PVC 材料和玩具等生活用品当中。由于 TCEP 具有致癌性, 《美国材料试验协会标准》 、 《食品与日用消费品法》 、《有害物质安全法规》 对其使用有明确的规定。

关于TCEP 的分析方法有液相色谱–质谱联用法、气相色谱 – 质谱连用法,这些方法都是相对法,需要TCEP 标准物质才能进行准确定量,由于没有国产的 TCEP 标准物质和相对应的研究方法, 而如果采用国外 TCEP 标准物质,则供货周期长且价格昂贵,对此笔者首次报道了TCEP标准物质的研制过程,并评价了标准物质的制备及分析过程对定值结果不确定度的影响。研制的 TCEP 标准物质可以补充我国标准物质的种类;为同类型标准物质的研制提供方法; 可以支持各种材料中 TCEP 的检测分析,以确保检测结果的可靠性、 可比性和溯源性。

来源:化学分析计量《磷酸三 (2- 氯乙基 ) 酯标准物质的研制》

作者:武媛媛, 李增和

( 北京化工大学理学院标准物质研究所,北京 100029)

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【关键词】标准物质 气相色谱法 磷酸酯 纤维素 北京标准物质网 

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