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食品中二甲基黄如何测定?

发布时间:2017-07-05 00:00 作者:北纳创联
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原标题:固相萃取 / 液相色谱⁃串联质谱法测定食品中二甲基黄

摘要:建立了液相色谱⁃串联质谱(LC⁃MS/ MS)测定食品中二甲基黄(DMY)的分析方法。 样品经乙酸乙酯提取,二甲基黄专用固相萃取小柱(ProElut DMY SPE) 净化,XDB⁃C18 色谱柱( 50 mm×4.6 mm, 1.8 μm) 分离,并以 5mmol / L 乙酸铵水溶液(含 0.1% (v / v)甲酸)⁃乙腈(含 0.1% ( v / v)甲酸)为流动相,梯度洗脱,电喷雾正离子模式(ESI+)电离,多反应监测模式(MRM)检测,内标法定量。 结果表明,DMY 在 0 ~ 50 μg / L 范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于 0.999。 方法的检出限(LOD, S/ N>3)和定量限(LOQ, S/ N>10)分别为 2 μg / kg和 10 μg / kg。不同食品基质中,DMY 在 10、20 和 100 μg / kg 的添加水平下的平均加标回收率为 93.3% ~ 98.9%,相对标准偏差为1.6% ~ 3.9% (n= 6)。 该方法有效补偿了液相色谱⁃串联质谱检测过程中的离子化抑制效应,灵敏度和准确度高,适用于腐乳、辣椒酱、禽蛋、豆干、糖果和火腿中 DMY 的测定。

ERJIAJIHUANG(dimethyl yellow, DMY)YOUCHENGSUDANHUANG、NAIYOUHUANG,SHIZHIRONGXINGOUDANRANLIAO,TONGCHANGZUOWEIGONGYERANJITIANJIAYUQIYOU、LAYOU、SULIAODENGWUZHIZHONG,SHIZHUDUOGUOJIAGONGRENDEJINYONGSHIPINTIANJIAJI。 GAIWUZHIBEIRENTISHERUHOU,ZAIDAIXIEGUOCHENGZHONGKEYUDANBAIZHI、DNA DENGJIEHE,HUIDUIPIFU、GANZANGHEBANGGUANGCHANSHENGDUXING,DALIANGDONGWUSHIYANBIAOMING,ZHANGQIDIJILIANGSHERU DMYKEYOUFAGANAI、BANGGUANGAIHEFEIAI。 GUOJIAIZHENGYANJIUJIGOU(IARC)ZAOZAI 1987 NIANJIUYIJIANG DMY LIEWEIRENTIKENENGDEZHIAIWU。 2014~ 2015 NIAN,WOGUOXIANGGANG、TAIWANDIQUDUOCIPUCHUBUFASHANGFANWEIGAISHANSHIPINSEZEZAIFURU、DOUGANZHONGDALIANGFEIFATIANJIA DMY DESHIJIAN,DUIRENMENDESHIPINANQUANZAOCHENGLEYANZHONGWEIXIE。 YINCI,JIANLIDUOZHONGSHIPINJIZHIZHONG DMY DEJIANCEFANGFA,DUIBAOZHANGSHIPINANQUAN、JINCHUKOUSHIPINZHILIANGJUYOUZHONGYAOYIYI。

目前国内外报道的检测食品中 DMY 的方法主要有 LC 法、LC⁃MS / MS 法、GC⁃MS 法和 GC⁃MS / MS 法。 其中,LC⁃MS / MS 法因其技术成熟、灵敏度和准确性高,已被广泛应用于食品中禁用色素的检测。 目前报道的 LC⁃MS / MS 法测定DMY 时多采用外标法定量,在质谱分析过程中也普遍存在基质干扰、定量准确度低、仅适用于 1 ~ 2 种食品基质的问题。 范素芳等采用基质匹配标准溶液消除基质效应,但适用的基质类型单一、操作繁琐、试剂消耗量大,不能满足日常大规模、多类型样品的检测需求。 同位素内标法操作简单,不仅能一次性消除多种食品基质中的基质效应,还能校正样品前处理过程中目标化合物损失带来的误差,提高定量准确性,现已被广泛用于质谱分析,但未见采用该定量方法测定食品中 DMY 的报道。

BENWENCAIYONG DMY ZHUANYONG SPE ZHU,JIANLILE LC⁃MS/ MSCEDINGFURU、LAJIAOJIANG、QINDAN、DOUGAN、TANGGUOHEHUOTUIZHONG DMYHANLIANGDEFENXIFANGFA。 TONGSHIDUICEDINGGUOCHENGZHONGCHANSHENGDEJIZHIXIAOYINGJINXINGKAOCHA,TONGGUOTIANJIATONGWEISUNEIBIAOYOUXIAOBUCHANGLEJIANCEGUOCHENGZHONGSUOYOUSHIPINJIZHIDELIZIHUAYIZHIXIAOYING,TIGAOLEDINGLIANGZHUNQUEDU,TONGSHIKUODALEFANGFADESHIYONGFANWEI。

LAIYUAN:SEPU《GUXIANGCUIQU / YEXIANGSEPU⁃CHUANLIANZHIPUFACEDINGSHIPINZHONGERJIAJIHUANG》

ZUOZHE:LI YOU1, XUDUNMING2, YIXIONGHAI1∗ , SHENGYONGGANG1, SHIYIYIN1, ZHAOSHANZHEN1, DENGXIAOJUN1

(1. SHANGHAICHURUJINGJIANYANJIANYIJU, SHANGHAI 200135; 2. SHAMENCHURUJINGJIANYANJIANYIJU, FUJIAN SHAMEN 361026)

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