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牛奶中螺虫乙酯及代谢物残留如何测定?

【来源/作者】北纳创联 【更新日期】2017-09-08

原标题:超高效液相色谱⁃串联质谱法快速测定牛奶中螺虫乙酯及其代谢物残留

摘要:建立了超高效液相色谱⁃串联质谱快速测定牛奶中螺虫乙酯及其代谢物残留的分析方法。 牛奶经乙腈沉淀蛋白质,正己烷脱脂后,采用 ESI 源,在 MRM 模式下测定螺虫乙酯及其代谢物。 结果表明,在 0.5 ~ 50 μg / L 范围内,待测物色谱峰面积与其质量浓度间的线性关系良好(相关系数均大于 0.998),检出限(LODs, S/ N = 3)和定量限(LOQs, S/ N= 10)分别为 0.05~ 0.30 μg / L 和 0. 17~ 1.00 μg / L。 当添加水平为 1.0、2.0 和 10 μg / L 时,方法的加标回收率为 80.0% ~ 108.8%,相对标准偏差(RSD)为 4.8% ~ 15.2% (n = 6)。 该法快速,灵敏,准确,能够满足牛奶中螺虫乙酯及其代谢物残留限量的检测要求。

螺虫乙酯(spirotetramat, BYI08330)是一种新型季酮酸类杀虫剂,可有效防治各种刺吸式口器害虫,如蚜虫、蓟马、木虱、粉蚧、粉虱和介壳虫等。2006 年 10 月,拜耳作物科学公司向美国环保署(EPA)提交了登记螺虫乙酯的申请资料,并在 2008年 6 月获得正式登记,2011 年在中国大陆地区取得图 1 螺虫乙酯及其 4 种代谢物的结构式Fig. 1 Structural formulas of spirotetramatand its four metabolites正式登记,目前螺虫乙酯已广泛应用于农业生产中。通过急性经口、经皮和吸入试验表明,螺虫乙酯属于低毒农药,对动物和人的皮肤有潜在致敏性,对眼睛有刺激作用;污染物致突变性检测试验、小鼠骨髓细胞微核试验、体外哺乳动物细胞染色体畸变试验均为阴性,未见致突变性。 螺虫乙酯进入动植物体内很快被代谢,其主要代谢产物为螺虫乙酯烯醇葡萄糖苷代谢物(BYI08330⁃enol⁃glucoside, B⁃glu)、螺虫乙酯单羟基代谢物(BYI08330⁃monohydroxy,B⁃mono)、螺虫乙酯烯醇代谢物( BYI08330⁃enol,B⁃enol) 和螺虫乙酯醇酮代谢物 ( BYI08330⁃keto⁃ hydroxy, B⁃keto),原药及其代谢物的结构式见图 1。 研究测试表明,代谢物的毒性等同于原药的毒性。

牛奶中的螺虫乙酯及其代谢物主要源自其在干草、大麦、小麦等饲料中的残留和螺虫乙酯在奶牛体内的代谢。 基于安全考虑,加拿大、美国规定牛奶中螺虫乙酯及其代谢物的残留量为 10 μg / L;欧盟、澳大利亚和香港规定牛奶中螺虫乙酯及其代谢物的残留量为 5 μg / L。 目前,国内外有关螺虫乙酯及其代谢物的研究报道主要集中在植物源性产品、药物和土壤等基质,还没有牛奶中螺虫乙酯及其代谢物的检测研究报道。

本研究采用乙腈沉淀蛋白质、正己烷脱脂净化,建立了超高效液相色谱⁃串联质谱快速测定牛奶中螺虫乙酯及其代谢物残留的分析方法,旨在将其应用于牛奶质量安全的监测分析中。

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【关键词】螺虫乙酯 色谱 蛋白质 北京标准物质网 

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